LABORATORIUM Analityki Farmaceutycznej

Kierownik

mgr Agnieszka Zielińska

tel. +48 601 991 900

agnieszka.zielinska@ichp.lukasiewicz.gov.pl

Zespól Kontroli Jakości prowadzi analizy w zakresie kontroli:

• materiałów wyjściowych używanych do produkcji substancji czynnych i produktów leczniczych
• półproduktów wytwarzanych w procesie produkcyjnym (badania międzyoperacyjne)
• finalnych produktów –substancji czynnych
• produktów leczniczych
• materiałów opakowaniowych, w których przechowywane są substancje czynne
• warunków wytwarzania, w tym procesów czyszczenia aparatury technologicznej

zgodnie z Ph. Eur., USP, FP w standardzie GMP.

Zakres działalności zespołu obejmuje także:

• badania stabilności (długoterminowe, przyspieszone, pośrednie) przeprowadzane zgodnie z zasadami określonymi przez międzynarodowe wytyczne ICH: „Stability” Q1A-Q1F;
• badania starzeniowe zarówno substancji czynnych wyprodukowanych przez Sieć Badawcza Łukasiewicz – Instytut Chemii Przemysłowej, jak i produktów leczniczych na zlecenie kontrahentów.
• standaryzację wzorców substancji czynnych i ich zanieczyszczeń wykorzystywanych w różnych projektach realizowanych w Sieć Badawcza Łukasiewicz – Instytucie Chemii Przemysłowej oraz oferowanych w celach komercyjnych

• opracowywania i walidacje metod analitycznych zgodnie z aktualnymi wymaganiami ICH.
• transfery metod analitycznych
• opracowywanie i walidacja metod analitycznych stosowanych w procesie czyszczenia urządzeń technologicznych stosowanych w produkcji substancji czynnych i produktów leczniczych.
• oznaczanie pozostałości rozpuszczalników w substancjach czynnych metodą klasyczną i Head Space.
• badania dostępności farmaceutycznej (profile uwalniania).

Na podstawie regularnych inspekcji przeprowadzanych przez Główny Inspektorat Farmaceutyczny,Sieć Badawcza Łukasiewicz – Instytut Chemii Przemysłowej posiada Certyfikaty będące potwierdzeniem zgodności warunków wytwarzania substancji aktywnych z wymaganiami GMP.

Ponadto Zespół Kontroli Jakości posiada zezwolenie GIF na wytwarzanie Produktu leczniczego w zakresie operacji wytwórczych: badania fizykochemiczne w kontroli jakości. Zespół przyjmuje analizy na zlecenie z użyciem dostępnych technik oraz po podpisaniu stosownych umów jakościowych.

Potencjał badawczy:

Badania prowadzone są z wykorzystaniem wysokiej klasy aparatury w oparciu o szerokie spektrum technik rozdziału, izolacji i identyfikacji:

• Wysokosprawna chromatografiacieczowej (HPLC, UPLC)
• Chromatografia gazowa (GC-FID, GC-HS)
• Chromatografia cienkowarstwowa (TLC)
• Spektroskopia w podczerwieni IR
• Spektroskopia w ultrafiolecie i świetle widzialnym (UV-VIS)
• Analiza instrumentalna i klasyczna

Kierownik

inż. Anna Chorąży

tel.  +48 668 427 668

anna.chorazy@ichp.lukasiewicz.gov.pl

Sieć Badawcza Łukasiewicz – ICHP, Laboratorium Analityki Farmaceutycznej, Sekcja Analizy Chemicznej otrzymała ponownie w ramach audytu recertyfikacyjnego Certyfikat Systemu Zarządzania zgodny z normą ISO 9001 ważny do 31.01.2027

Zespół Analizy Chemicznej prowadzi badania w zakresie analiz substancji czynnych, produktów leczniczych, substancji pomocniczych, surowców farmaceutycznych zgodnie z Ph. Eur., USP, FP w standardzie GMP.

Zakres działalności

• Opracowanie i optymalizacja metod analitycznych
• Walidacja metod analitycznych
• Walidacja metod oznaczania pozostałości substancji w procesie mycia linii produkcyjnej
• Weryfikacja metod analitycznych
• Transfer metod analitycznych
• Certyfikacja serii na zgodność z GMP (certyfikat) w zakresie kontroli jakości produktów leczniczych, substancji aktywnych oraz substancji pomocniczych i surowców
• Badania dostępności farmaceutycznej dla różnych form farmaceutycznych
• Badania stabilności substancji czynnych i produktów leczniczych w kwalifikowanych komorach klimatycznych w warunkach długoterminowych
• Badanie profilu zanieczyszczeń – wykrywanie, identyfikacja oraz oznaczanie ilościowe zanieczyszczeń zgodnie z wymaganiami monografii farmakopealnych (USP, Ph. Eur., FP), zaleceniami Międzynarodowej Konferencji ds. Harmonizacji (ICH), wymaganiami Europejskiej Agencji ds. Leków (EMA) oraz amerykańskiej Agencji ds. Leków i Żywności (FDA)
• Standaryzacja wzorców substancji czynnych i ich zanieczyszczeń.

Zakres działalności

Badania prowadzone są z wykorzystaniem wysokiej klasy aparatury w oparciu o szerokie spektrum technik rozdziału, izolacji i identyfikacji.

• Chromatografia cieczowa – HPLC (UV/PDA/RI/Fluorescence/Electrochemical) na kolumnach analitycznych, preparatywnych i półpreparatywnych, UPLC, SEC, IEC
• Chromatografia gazowa – GC z Head Space i detekcją FID
• Spektroskopia – IR, NIR, FTIR, UV-VIS
• Spektrometria AAS/AES wzbudzenie płomieniowe i elektrotermiczne
• Analiza rozkładu, wielkości i kształtu cząstek – dyfrakcja laserowa, metoda mikroskopowa
• Potencjometria
• Metody klasyczne: analiza wagowa, analiza miareczkowa

Zespół Analizy Chemicznej od lat współpracuje z firmami farmaceutycznymi oraz ośrodkami badawczymi w Polsce i za granicą w zakresie kontroli jakości produktów leczniczych i surowców, badań rozwojowych, ekspertyz oraz doradztwa w procesie rejestracji leków.

Kierownik

dr inż. Marta Zezula

tel. +48 601 333 919

marta.zezula@ichp.lukasiewicz.gov.pl

W Zespole Analityki Badawczej prowadzone są prace badawcze dotyczące pełnej analitycznej charakterystyki substancji chemicznych i farmaceutycznych oraz prace analityczne dla różnych form farmaceutycznych (tabletki, kapsułki, roztwory, krople do oczu w postaci roztworów i zawiesin, emulsje i maści). Na podstawie prowadzonych badań przygotowywana jest dokumentacja spełniająca wymagania komitetów kreujących kryteria jakości leków, w tym Międzynarodowej Rady Harmonizacji Wymagań Technicznych dla Rejestracji Produktów Leczniczych Stosowanych u Ludzi (ICH) oraz europejskich i amerykańskich Urzędów rejestracyjnych.

Zespół Analityki Badawczej współpracuje z jednostkami naukowymi i przemysłowymi realizując prace analityczne w ramach projektów naukowych. Wyniki prac badawczych prezentowane są w czasopismach o zasięgu krajowym oraz międzynarodowym, a także na konferencjach naukowych.

Zakres działalności:

Ekspertyzy, opracowania i walidacje metod w zakresie:

• oznaczania czystości chemicznej i enancjomerycznej oraz zawartości substancji chemicznych i farmaceutycznych (HPLC, UHPLC z detekcją UV/VIS, PDA, Corona CAD, MS)
• określania pełnych profili zanieczyszczeń w tym genotoksycznych
• określania profili uwalniania dla substancji czynnej(-ych) w formie leku (HPLC, UHPLC z detekcją UV/VIS, PDA)
• badań kompatybilności substancji czynnej z substancjami pomocniczymi na etapie badań rozwojowych
• oznaczania zawartości rozpuszczalników resztkowych (GC-FID, GC-HS, GC-MS)
• oznaczenia zawartości substancji poprzez miareczkowania potencjometryczne
• oznaczanie zawartości pierwiastków śladowych (ICP-MS)
• oznaczania zawartości wody metodą wolumetryczną i kulometryczną Karla Fischera,
• określania struktury chemicznej (spektroskopie NMR, IR i ramanowska, rentgenowska dyfrakcja monokrystaliczna i proszkowa)
• analiz przemian fazowych w ciele stałym w tym przemiany polimorficznej w ujęciu jakościowym i ilościowym (m.in. analiza ilościowa metodą Rietvelda) oraz obliczenie stopnia krystaliczności
• określania profili rozkładu wielkości i kształtu cząstek
• określania rozpuszczalności i wyznaczenia pKa (UV-Vis)
• badań stabilności w warunkach przyspieszonych i długoterminowych.

Badania polimorfizmu

• rentgenowska dyfrakcja proszkowa (XRPD)
• rentgenowska dyfrakcja monokrystaliczna
• różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC)
• spektroskopia w podczerwieni (FTIR/ATR)
• spektroskopia ramanowska

Badania preformulacyjne

• dyfrakcja laserowa
• automatyczna analiza mikroskopowa
• badanie rozpuszczalności substancji aktywnych wg PH. Eu.

Analizy w systemie GMP

• rentgenowska dyfrakcja proszkowa (XRPD)
• chromatografia gazowa z detekcją spektrometrii mas (GC-MS)
• magnetyczny rezonans jądrowy (NMR 500 MHz)
• analiza pierwiastków śladowych (ICP-MS)

Analityka postaci leku

• badania preformulacyjne: badanie rozpuszczalności i profile uwalniania
• badania fizykochemiczne oraz badania dostępności farmaceutycznej dla różnych form farmaceutycznych
• analiza suplementów diety (tożsamość, zawartość, metale ciężkie)
• analiza produktów pochodzenia naturalnego (tożsamość, zawartość i uwalnianie) oraz weterynaryjnych (tożsamość, zawartość, uwalnianie i czystość chemiczna).

Kierownik

mgr Edyta  Pesta

tel. +48 453 056 167

edyta.pesta@ichp.lukasiewicz.gov.pl

Zespół Farmakokinetyki prowadzi prace w zakresie badań biorównoważności (od 1993 r.) i dostępności biologicznej produktów leczniczych. Od roku 2003 Zespół pracuje zgodnie z zasadami Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (Certyfikat nr 25/2020/DPL).  W ramach współpracy z krajowymi i zagranicznym firmami farmaceutycznymi i ośrodkami klinicznymi w zespole wykonano ponad 400 walidacji metod analitycznych i badań farmakokinetycznych.

Zakres działalności:

• Przygotowanie projektu badania
• Opracowanie lub adaptacja metody bioanalitycznej służącej do oznaczania substancji leczniczej i/lub metabolitów w materiale biologicznym
• Walidacja metody bioanalitycznej zgodnie z wymogami EMA
• Wykonanie oznaczeń w materiale biologicznym (HPLC, LC/MS/MS)
• Obliczenia farmakokinetyczne (WinNonlin)
• Dokumentacja badania w formacie CTD Moduł 5:
• Archiwizacja próbek materiału biologicznego (temp. ≤-14°C i ≤ -60°C)
• Przygotowanie opinii eksperckich
• Zarządzanie badaniami farmakokinetycznymi (w tym część kliniczna)
• Przygotowanie wniosku o dofinansowanie

Wyposażenie i potencjał badawczy:

• Tandemowy spektrometr mas Quattro PREMIER (Waters) połączony z HPLC (LC/MS/MS)
• Spektrometr mas LCMS-2010 (Shimadzu) połączony z HPLC (LC/MS)
• UHPLC i HPLC z detektorami UV-VIS, elektrochemicznym i fluorymetrycznym
• Spektrometr mas XEVO TQ-XS połączony z UPLC Acquity Class I
• Automat do przygotowywania próbek do analizy SOLO Version 8.37, firmy Hudson Robotics, Inc.
• Darmowe narzędzie on-line do prezentacji wyników Incurred sample reanalysis (ISR) przygotowane we współpracy z Politechniką Warszawską dostępne na stronie https://modelvis.shinyapps.io/isrVis/. Narzędzie zostało przedstawione w czasopiśmie Bioanalysis, Vol.9, No.12.
• Darmowe narzędzie on-line ułatwiające znalezienie przyczyny wystąpienia wyników ISR niespełniających kryteriów akceptacji przygotowane we współpracy z Politechniką Warszawską: https://modelvis.shinyapps.io/isr3d/ . Narzędzie zostało przedstawione w czasopiśmie Bioanalysis, Vol.10, No.3

CERTYFIKAT DOBREJ PRAKTYKI LABORATORYJNEJ

(GOOD LABORATORY PRACTICE CERTIFICATE)

List of bioanalytical methods in GLP system

Kierownik

mgr Bogna Piątkowska

tel. +48 507 333 379

bogna.piatkowska@ichp.lukasiewicz.gov.pl

Zespół Analizy Mikrobiologicznej prowadzi prace w zakresie badań mikrobiologicznych dla zleceniodawców z przemysłu i w ramach kooperacji wewnętrznej Łukasiewicz- ICHP. Zespół Analizy Mikrobiologicznej posiada certyfikat GMP i regularnie jest  poddawany audytom firm zlecających badania oraz Głównej Inspekcji Farmaceutycznej. Oprócz standardowych badań w kontroli jakości, zespół zajmuje się także opracowaniem metod badań do konkretnych produktów farmaceutycznych oraz do produktów nie będących lekami.

Zakres działalności:

• badanie jałowości
• badanie czystości mikrobiologicznej
• badanie endotoksyn bakteryjnych (metoda żelowa: badanie graniczne)
• badanie skuteczności ochrony przeciwdrobnoustrojowej
• skuteczność środków dezynfekcyjnych
• monitorowanie mikrobiologiczne pomieszczeń czystych
• badania żyzności i jałowości podłóż mikrobiologicznych
• walidacje i transfery metod mikrobiologicznych – potwierdzenie odpowiedniości metody do danego zastosowania.

 Potencjał badawczy:

• pomieszczenia odpowiednich klas czystości, m.in. klasy B,
• szafy z laminarnym przepływem powietrza,
• cieplarki, autoklaw, sterylizator, łaźnia wodna, wagi analityczne, steritest i inne niezbędne urządzenia do przeprowadzenia analiz

ISO-9001-253644-2018-AQ-POL-RvA-4-pl-PL-20240131-20240131062700 Sieć Badawcza Łukasiewicz – ICHP, Laboratorium Analityki Farmaceutycznej, Sekcja Analizy Chemicznej otrzymała ponownie w ramach audytu recertyfikacyjnego Certyfikat Systemu Zarządzania zgodny z normą ISO 9001 ważny do 31.01.2027/